減壓蒸餾反應釜儀器安裝好后，先檢查系統是否漏氣，方法是：關閉毛細管，減壓至壓力穩定后，夾住連接系統的橡皮管，觀察壓力計水銀柱有否變化，無變化說明不漏氣，有變化即表示漏氣。為使系統密閉性好，磨口儀器的所有接口部分都必須用真空油脂潤涂好，檢查儀器不漏氣后，加入待蒸的液體，量不要超過蒸餾瓶的一半，關好安全瓶上的活塞，開動油泵，調節毛細管導入的空氣量，以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定后，開始加熱。

　　減壓蒸餾反應釜液體沸騰后，應注意控制溫度，并觀察沸點變化情況。待沸點穩定時，轉動多尾接液管接受餾分，蒸餾速度以0.5-1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷后再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然后才關閉抽氣泵。

　　減壓蒸餾反應釜操作使用流程：
　　1、當被蒸餾物中含有低沸點物質時，應行常壓蒸餾，然后用真空泵減壓蒸去低沸點物質。后再用真空泵減壓蒸餾。
　　2、根據化合物的沸點不同，選用合適的加熱方法。不能用明火直接加熱，通常選用水浴或油浴，總的要求是加熱均勻，盡量避免局部過熱。
　　3、蒸餾沸點較高的物質時，用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸，以減少散熱。
　　4、要特別注意真空的轉動方向。如果真空泵接線位置搞錯，則會使真空泵反向轉動，導致水銀沖出壓力計，造成污染。
　　5、蒸餾完畢，或蒸餾過程中需要中斷(例如調換毛細管、接受瓶)時，應先滅去火源，撤去熱浴，待稍冷后緩緩解除真空，使系統內外壓力平衡后，方可關閉油泵。否則，由于系統中的壓力較低，油泵中的油會吸入吸收塔。